摘 要: | 目的:建立珍黄胃片的制酸力检查方法和含量测定方法,对其质量标准进行完善提高。方法:采用回滴定的方法测定珍黄胃片的制酸力,控制温度为37℃,振摇速度为150 r/min,振摇时间为1 h,以溴酚蓝指示剂(黄→蓝紫)为指示滴定终点;采用高效液相色谱法,以大黄素和大黄酚为检测指标建立大黄的定量测定方法,色谱柱为phenomenex luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(82∶18),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为439 nm,进样量为20μL。结果:测得12批珍黄胃片制酸力为30~36 mL/片,平均制酸力为33 mL/片;含量测定方法中大黄素的进样量在0.0406~0.812μg(r=1.0000)、大黄酚的进样量在0.0808~1.616μg(r=1.0000)的范围内均与各自的峰面积呈良好的线性关系;经低、中、高三个浓度的准确度试验考察,大黄素的回收率为95%~100%,大黄酚的回收率为95%~103%。结论:建立的制酸力检查方法和含量测定方法操作简单,具有良好的重复性和准确性,且专属性强,为该品种质量标准的提高奠定研究基础。
|