泛硫乙胺原料中残留溶剂测定方法学研究

目的建立一种气相色谱法测定泛硫乙胺原料药的有机残留。方法采用顶空方法进样,以极性毛细管柱DB-WAX,FID检测器对泛硫乙胺中的有机残留甲醇和乙醇进行分离和检测。结果甲醇和乙醇的峰能够得到有效的分离,泛硫乙胺样品对其无干扰。甲醇的最低检出限为5.08μg.mL-1,最低定量限为12.69μg.mL-1,在12.69~887.55μg.mL-1的浓度范围内,线性方程为y=0.1265x+0.7612(r=0.9997,n=8),加样回收率为98.04%(RSD=1.78%);乙醇的最低检出限为4.01μg.mL-1,最低定量限为10.03μg.mL-1,在10.03~1402.24μg.mL-1的浓度范围内,线性方程为y=0.2346x+1.3015(r=0.9997,n=8),加样回收率为99.36%(RSD=1.44%)。结论该方法准确可靠,能有效检测出泛硫乙胺中的有机残留。