高效液相色谱与超高效液相色谱—串联质谱测定熟食制品中酸性橙Ⅱ

目的:建立检测熟食样品中酸性橙Ⅱ的方法。方法:以高效液相色谱(HPLC)分离,二极管阵列(PDA)检测器半定性定量检测,阳性样品以超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行样品确认。通过对样品的预处理,色谱条件,质谱参数等的优化选择,采用70%乙腈水溶液快速提取,C18柱分离,PDA检测波长为484 nm,阳性样品采用WAX固相萃取柱对样品提纯,C18柱快速分离,采用多反应检测扫描(MRM)方式检测,将得到的目标化合物的保留时间和特征离子对所对应的LC-MS/MS色谱峰面积相对丰度进行定性确认。结果:经过方法回收率,精密度等的方法学验证,酸性橙Ⅱ的最低检出限为0.5μg/g,线性范围0.10~50μg/ml内线性方程Y=36000.14X-9152.934,相关系数r=0.9999,回收率在90.6%~102.3%之间。结论:方法简单快速,分离效果好,定性准确,能够很好的检测熟食中违法添加的酸性橙Ⅱ,满足日常检查。