4-硝基吡啶N-氧化物制备方法的改进

由于吡啶 N-氧化物 (1 )是合成 4-硝基吡啶 Ν-氧化物 (2 )及多种 4位吡啶衍生物的重要中间体 ,且国内市场上无 1的产品 ,因而本文对 1的合成也进行了研究。文献方法多用吡啶为原料与下列氧化剂反应制备 :过氧化氢和乙酸 1,2 ] ;叔戊基过氧化氢 (以Mo Cl6或 Mo(CO) 6作催化剂 ) 3 ] ;过氧化氢 (以钨酸钠作催化剂 ) 4 ]。其中的 Ochiai1]法适合大量合成 1 ,但进一步合成 2的产率较低 (69% ,按吡啶计 ) ;Her-tog2 ]法不需分离出 1即可进行 2的合成 ,并且 2的产率可高达 95% (按吡啶计 ) ,应是合成 1及 2的最佳方法。本文曾采用 30 % …