超高效液相色谱-串联质谱法测定织纹螺中腹泻性贝类毒素的实验研究

目的建立织纹螺组织中3种腹泻性贝类毒素(diarrhetic shellfish toxins,DSTs):大田软海绵酸(okadaic acid,OA);鳍藻毒素-1(dinophysistoxin-1,DTX-1);鳍藻毒素-2(dinophysistoxin-2,DTX-2)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样本经甲醇∶水(4∶1,V/V)溶液提取,经正己烷脱脂和C18固相萃取柱净化,经ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱分离,乙腈-甲酸溶液(10 mmoL/L)为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,负离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下进行定性与定量分析。结果 OA、DTX-1、DTX-2在(0.01~0.20)mg/L范围内线性关系良好,3个添加水平的平均回收率为80.3%~93.6%,相对标准偏差(RSD)为2.13%~4.23%。其定量限(LOQ)为6.93μg/kg、3.3μg/kg、4.95μg/kg。结论利用此方法发现福建织纹螺中含有腹泻性贝类毒素,方法灵敏度高,操作简便,适用于实际样本的分析检测。