气相色谱法测定黄芪皂苷中间体的有机溶剂残留量

目的:控制黄芪皂苷中间体的有机溶剂残留量.方法:建立气相色谱法(GC法),对黄芪皂苷中间体中的乙醚、丙酮、正丁醇等有机溶剂残留量进行限度测定.色谱柱为聚乙二醇二万(PEG-20M)毛细管柱(30 mm×0.53 mm,1.0 μm);程序升温,40℃(3 min)10℃/min120℃(4 min);FID检测器.顶空不分流进样,顶空瓶加热温度为90℃.结果:乙醚在24.8～4 599.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.998 7;丙酮在20.4～4 459.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9.正丁醇在27.5～4 995.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5.最低检测限乙醚为0.096μg,丙酮为1.02μg,正丁醇为1.24鹏.结论:GC法操作简单,结果可靠,可作为黄芪皂苷中间体的有机残留量检测方法.