气相色谱-质谱联用法检测人血浆中甲氧氯普胺的含量

目的建立一种准确的测定血浆中甲氧氯普胺含量的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。方法对萃取溶剂的种类和萃取p H值进行优化。取0.5 ml待测血浆,加入0.01 mol/L盐酸2 ml,加入碳酸铵0.5 g,振荡2 min,加入0.1 mol/L Na OH溶液调节p H值至9.0,加入二氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)混合溶液2 ml,涡旋提取3 min,3 500 r/min离心,取有机层,氮气吹干,用50μl乙酸乙酯溶解残渣,取1μl进样分析。结果血浆中甲氧氯普胺浓度在0.1μg/ml~20.0μg/ml线性关系良好,回归方程为y=5.535 3x+0.463 2,r=0.999 3,检测限为0.01μg/ml,日内精密度为3.39%~4.24%,日间精密度为4.01%~5.11%,回收率为90.73%~105.22%。结论本方法灵敏度高,重现性好,可在法医鉴定和临床血药浓度监测过程中准确定量。