水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效液相色谱法测定

目的建立水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水果样品经正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液提取后,采用Cleanert Pesti Carb/NH_2固相萃取小柱净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)溶液溶解。以Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)为分离柱、0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)为流动相,等度洗脱,250 nm波长下进行紫外检测,外标法定量。结果灭螨醌和羟基灭螨醌在0.05 mg/L~5.0 mg/L具有良好的线性(r0.999 0),检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.007 mg/kg,回收率为84.5%~97.6%,相对标准偏差为1.7%~4.0%。结论本法具有简便、快速、准确的优点,可用于水果中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留测定。