超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中的氯霉素

目的建立猪肉中氯霉素残留量检测的超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Extractive MS)。方法样品经乙酸乙酯提取,加入正己烷净化后,采用BEH C18柱(2.0 mm×50 mm,2.1μm)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,Q Excative MS电喷雾电离负离子模式检测。在t-SIM扫描模式下,通过理论精确质量数与所测得的精确质量数之间的匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间、同位素化合物丰度比定性,以氯霉素-D5为内标定量。结果氯霉素在1.0μg/L~50.0μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 0,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,加标回收率为77.9%~85.2%,相对标准偏差(RSD)3%。结论本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,适用于猪肉中氯霉素残留的快速分析测定。