利用乌头类双酯型生物碱水解规律测定醇胺型乌头碱的含量

摘 要 目的：研究乌头类双酯型生物碱水解转化为醇胺型生物碱的转化率，水解乌头类双酯型生物碱对照品，利用水解转化率计算出水解原液中醇胺型生物碱的量，以此量作为醇胺型生物碱对照品的量，建立测定制川乌中乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱含量的方法。方法: 通过控制乌头碱、次乌头碱、新乌头碱3种双酯型生物碱的水解条件，得到乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱。采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC-QTOF-MS）法，使用Agilent ZORBAX Extend C18 RRHT（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）色谱柱，流速为0.21 ml·min^-1，柱温为30 ℃，流动相为甲醇 水（含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^-1醋酸铵）系统梯度洗脱，采用电喷雾离子（ESI）源，正离子方式检测。结果: 在本文的水解条件下，乌头碱对于乌头原碱的转化率为99.64%；次乌头碱对于次乌头原碱的转化率为99.94%；新乌头碱对于新乌头原碱的转化率为99.57%。HPLC-QTOF-MS方法学表明，乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱在一定范围内具有较好的线性关系，r值均大于0.999 1，精密度、重复性和稳定性的RSD都小于5%，加样回收率均在99.43%～100.10%之间。结论:本方法操作简便、专属性和重复性较好，在缺乏对照品的情况下，可以为乌头类中药材质量控制提供依据。

Determination of Alcohol Amine diterpene Alkaloids by Hydrolysis Rule of Diester Aconitum Alkaloids