毛细管柱气相色谱法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量

 目的 建立毛细管柱 GC 法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量的方法。 方法 通过氢碘酸与羟丙甲纤维素中的甲氧基和羟丙氧基反应生成挥发性的碘甲烷和 2- 碘丙烷，毛细管柱 GC 法测定碘甲烷和 2- 碘丙烷来计算羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量。采用 DB - 624 石英毛细管柱（ 30 m × 0.53 mm ， 3.0 μ m ）；检测器 : 氢火焰离子化检测器；柱温 : 程序升温， 100 ℃ 保持 10 min ，然后以 50 ℃ ·min^-1 升温至 230 ℃ ，保持 2 min ；进样口温度 200 ℃ ；检测器温度 250 ℃ ；载气 : 氮气；流速： 3.0 mL·min^-1 。以正辛烷为内标物 , 内标法定量。 结果 甲氧基在（ 2.443 ～ 19.57 ） g·L^{- 1} 内与峰面积呈良好的线性关系 ( r=0.999 1 ， n =7) ，回收率 98.8%(RSD=0.64% , n=9) ；羟丙氧基在（ 0.4351 ～ 7.494 ） g·L^{- 1} 内与峰面积呈良好的线性关系 ( r=0.999 5 ， n =7) ，回收率 99.1%(RSD=0.45% , n=9) ；分析了 3 批样品，甲氧基的含量为 29.0% ～ 29.4% ，羟丙氧基的含量为 8.48% ～ 8.61% 。 结论 本法专属性强，分离度高，操作简便，结果准确，为更好地控制羟丙甲纤维素的质量提供了切实可行的方法。

Determination of the of Contents Methoxy and Hydroxypropoxy in Hypromellose by GC