UHPLC-MS/MS法测定瑞戈非尼中两种痕量基因毒性杂质

目的 建立UPLC-MS/MS方法测定瑞戈非尼中两类基因毒性杂质（3-氟-4-氨基苯酚（SM2）、3-三氟甲基-4-氯异氰酸苯酯（SM3））的含量。方法 采用色谱柱Agilent RRHD C₁₈（2.1mm ×100 mm，1.8 μm），流动相为 0.05% 甲酸水－甲醇，梯度洗脱，流速为0.3 mL·min^-1，柱温为35℃；采用Agilent 1290-6470A液质联用仪和电喷雾离子源（AJS ESI）源检测，正负离子模式采集数据。结果 本方法的专属性、线性与范围、定量限与检测限、准确度、精密度及稳定性均符合中国药典的验证指标。结论 本方法操作简便，结果可靠，用于两批瑞戈非尼中潜在毒性杂质（3-氟-4-氨基苯酚、3-三氟甲基-4-氯异氰酸苯酯）的测定。两批样品中均未检测到SM2，而基因毒性杂质SM3的含量分别为13.6×10^-6和41.4 ×10^-6。