替代基质顶空气相色谱法测定健儿清解液中游离氢氰酸的含量 |
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引用本文: | 张元杰,周兰,李哲媛,郝文梅.替代基质顶空气相色谱法测定健儿清解液中游离氢氰酸的含量[J].中国现代应用药学,2023,40(11):1520-1525. |
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作者姓名: | 张元杰 周兰 李哲媛 郝文梅 |
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作者单位: | 云南省食品药品监督检验研究院, 昆明 650106 |
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基金项目: | 2020年度药品国家抽检(124) |
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摘 要: | 目的 建立顶空进样气相色谱法测定健儿清解液中游离氢氰酸的含量。方法 采用Agilent PLOT-Q毛细管柱(30 m×0.32 mm,40 µm),进样口温度200 ℃,分流比为5∶1,柱温箱程序升温,FID检测器温度为300 ℃;使用HPLC评估顶空加热过程中样品内氢氰酸前体化合物杏仁腈的稳定性,优化顶空平衡温度为50 ℃,平衡时间30 min;为降低基质效应的影响,以0.10 g·mL-1的氯化钠溶液为替代基质,配制替代基质标准曲线。结果 氢氰酸在0.519~20.775 μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为96.7%,RSD为2.6%(n=9);替代基质标准曲线法与标准加入法的测定结果相对偏差<7%;5家企业生产的10批次样品中游离氢氰酸的含量为0.653~16.540 μg·mL-1。结论 该方法简单、准确,可以用于健儿清解液的质量控制及安全性评价。
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关 键 词: | 健儿清解液 顶空气相色谱 游离氢氰酸 替代基质 |
收稿时间: | 2022/8/23 0:00:00 |
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