定量核磁共振技术测定注射用丹参多酚酸中咖啡酸、丹参素、原儿茶酸和阿魏酸

目的 建立定量核磁共振技术(qNMR)同时测定注射用丹参多酚酸中咖啡酸、丹参素、原儿茶酸和阿魏酸。方法 通过qNMR测定4种单体酚酸，脉冲序列^zg30抑制水峰，谱宽设定8 012.8 Hz，温度为25℃，采样点数为131 072，采集时间为4.09 s，弛豫延迟时间为8.26 s，纵向弛豫时间为1.25 s；采样次数为16，接收器增益值为35.6，数字化仪分辨率值为18，空扫次数为4，发射机频率偏移为6.0×10^-6。以三氟乙酸-d为内标，根据峰面积比与质量比计算4种单体酚酸的含量。结果 咖啡酸、丹参素、原儿茶酸、阿魏酸分别选取9.47×10^-6(s，H-7)、8.02×10^-6(s，H-8)、5.86×10^-6(s，H-8)、12.79×10^-6(s，H-8)处的信号为定量峰；分析物在12 h后稳定性较差，所有样品在制备后12 h内完成测定；咖啡酸在0.103～1.625 μg·mL^-1(r²=0.999 3)，丹参素在2.256～3.194 μg·mL^-1(r²=0.999 5)，原儿茶酸在9.699～13.584 μg·mL^-1(r²=0.999 8)，阿魏酸在1.566～2.649 μg·mL^-1(r²=0.999 6)均呈良好的线性关系；加样回收率分别为104.9%、101.5%、104.1%、101.4%，RSD值分别为1.6%、2.1%、2.3%、1.5%；精密度、准确性、重复性均良好。结论 建立的qNMR可同时测定注射用丹参多酚酸中咖啡酸、丹参素、原儿茶酸和阿魏酸。

Determination of caffeic acid, danshensu, protocatechuic acid and ferulic acid in Salvianolic Acids for Injection by quantitative nuclear magnetic resonance