固相萃取-气相色谱质谱法同时测定水果中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的 建立固相萃取-气相色谱质谱法(GC/MS)同时测定水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的方法。方法 样品经组织捣碎于离心管中,加入环氧七氯内标溶液,经氯化钠、乙腈和无水硫酸钠提取,提取液经Florisil柱净化,采用丙酮+正己烷溶液洗脱后氮吹至近干,用正己烷定容,配制成5. 0 mg/L的混合标准工作液,进行GC/MS检测五氯硝基苯和百菌清农药。结果 五氯硝基苯和百菌清的LOD分别为0. 001 mg/kg和0. 002 mg/kg,LOQ分别为0. 003 mg/kg和0. 006 mg/kg,平均加标回收率为81. 2%～113. 1%,相对标准偏差(RSD)为6. 7%～12. 3%。119份水果样品中,未检出五氯硝基苯; 2份猕猴桃检出百菌清,含量分别为0. 012 mg/kg和0. 031 mg/kg,均未超标。结论 该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合水果中五氯硝基苯和百菌清农药残留检测的要求。