液质联用法检测保健食品中非法添加的13种5型磷酸二酯酶抑制剂

目的 建立同时检测保健食品中非法添加的13种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂的液相色谱-串联质谱分析方法,并用于实际检测。方法 样品经乙腈超声提取后,以资生堂CAPCELL PAK C18MGⅢ色谱柱(2. 1 mm×150 mm,5μm)进行分离,甲醇(含15%乙腈)和0. 02 mol/L乙酸铵水溶液(含15%乙腈和0. 1%乙酸)为流动相,0. 2 ml/min梯度洗脱;采用电喷雾电离源正离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检测。结果 13种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂在20 min内即可完成检测,在10 ng/ml～500 ng/ml内线性相关系数(r)均 0. 998,定量限(LOQ)为0. 10μg/g～0. 75μg/g,在12. 5μg/g、25μg/g、50μg/g 3个不同添加水平的加样回收率在76. 5%～107. 6%,相对标准偏差(RSD)在0. 3%～6. 0%。结论 该方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,可应用于补肾壮阳类保健食品中非法添加的13种PDE-5抑制剂的筛查及检测。