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顶空气相色谱法测定利福平中残留溶剂
引用本文:李少杰,赵静,李振国,刘英.顶空气相色谱法测定利福平中残留溶剂[J].中国抗生素杂志,2013,38(8):601-605.
作者姓名:李少杰  赵静  李振国  刘英
作者单位:1. 河南省食品药品检验所,郑州,450003
2. 郑州大学药学院,郑州,450003
摘    要:目的 利福平原料中残留溶剂的检测方法.方法 气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持5min,然后以15℃/min的升温速率升至220℃保持5min,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃,分流比为10∶1.结果 残留溶剂各峰分离度良好,丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.1002~1001.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997~997.2μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997~996.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.5003~5002.7μg/mL(r=1.0000,n=7),3.5247~352.47μg/mL(r=0.9997,n=7);最低检测限分别为0.2497、3.974、99.32、0.4533和3.5247μg/mL,3种浓度的平均加样回收率为(n=3)97.0%~103.3%(RSD=0.18%~5.18%),重复性RSD=0.34%~2.79%(n=3).结论 该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,可以作为利福平中残留溶剂的质控方法.

关 键 词:顶空毛细管气相色谱法  利福平  残留溶剂

Determination of residual solvents in rifampicin by headspace gas chromatography
Li Shao-jie , Zhao Jing , Li Zhen-guo , Liu Ying.Determination of residual solvents in rifampicin by headspace gas chromatography[J].Chinese Journal of Antibiotics,2013,38(8):601-605.
Authors:Li Shao-jie  Zhao Jing  Li Zhen-guo  Liu Ying
Abstract:
Keywords:Headspace gas chromatography  Rifampicin  Residual solvents
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