顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法，测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm，3．00μm）；载气：氮气，流速为2．0mL·min-1；柱温：程序升温，初始温度为40℃，保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃，再以50℃·min-1升温到230℃，保持3min；检测器：氢火焰离子化检测器，温度为250℃；进样口温度：240℃；顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好，结果准确，适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。

Determination of Seven Residual Organic Solvents in Ipratropium Bromide by Headspace Capillary Gas Chromatography

Objective： To establish a headspace capillary gas chromatography method for the determination of seven organic solvent residues including methanol, acetone, isopropanol, methylene dichloride, ethyl acetate, chlorotbrm and toluene, in ipratropimn bromide.Methods： A DM- 624（polyethylene glycol PEG-20M） capillary column （30.0m x 0.53mm, 3.00gm） was used witb nitrogen as carrier gas at a tlow rate of 2.0 mL · min-1, a hydrogen flame ionization detector （FID） at a temperature of 250 ℃ , an inlet temperature of 240℃ and a headspace sampling volume of 1.0 mL. The column oven was temperature-programmed as follows： the initial temperature was 40℃ tbr 5 min and then the temperature increased to 150℃, at 6℃ · min-1 and to 230℃ at 50℃ · min-1 for 3 min. Results ： The linear ranges of the seven solvents were 15.02-900.92 mg ·L-1 （r=-0.999 9） for methanol, 21.03-1 262.00 mg ·L-1 （r=0.999 9） for acetone, 21.30-1 278.16 mg ·L-1 （r=0.999 9） tbr isopropanol, 7.80-468.25 mg·L-1 （r=0.999 8） tbr methylene dichloride, 22.22-1 332.97 mg·L-1 （r=-0.999 9） tbr ethyl acetate, 0.31-18.79 mg ·L-1 （r=-0.999 2） for chlorotbrm and 3.48-209.02 mg·L-1 （r=-0.999 8） for toluene, respectively. Their average recoveries were 98.1% （RSD=0.19%） for methanol, 100.1% （RSD= 1.08%） for acetone, 101.4% （RSD=1.03%） tbr isopropanol, 98.1% （RSD=0.40%） for methylene dichloride, 98.1% （RSD=1.55%） for ethyl acetate, 98.9% （RSD=3.08%） for chlorotbrm and 101.8% （RSD=2.12%） tbr toluene, respectively. Conclusion ： The method is simple, sensitive, reproducible and accurate. It is suitable tbr the determination of residual organic solvents in ipratropium bromide.