同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定卫生用品中的氯霉素

目的:建立同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定卫生用品中氯霉素的快速测定方法。方法:样品中氯霉素用甲醇提取后,在ACQUITY UPLCTMBEH SHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,以水-乙腈做流动相,超高效液相色谱在5 min内完成分离,采用负离子扫描,MRM模式定量分析。使用氯霉素—D5为内标,有效克服了样品基质和样品前处理过程所产生的影响。结果:氯霉素的最低检出限(LOD)为0.05 mg/kg。在10 ng/ml～500 ng/ml的线性范围内,相关系数r为0.999,阴性样品三水平加标平均回收率分别为:90.8%、95.5%和98.6%、日内6次测定相对标准偏差≤4.77%。结论:方法灵敏度高、操作简单、定量准确、选择性好,为皮肤黏膜卫生用品中氯霉素检测的理想方法。

Detection of chloramphenicol in the mucosa of hygienic product by liquid chromatography tandem mass spectrometry with isotope dilution