吉非替尼原料与片剂中有关物质测定方法研究

目的 建立吉非替尼与吉非替尼片中有关物质的测定方法，用于评价各企业产品的质量，为本品种收录于新版《中国药典》提供方法储备。方法 采用CAPCELL PAK C₁₈ MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以10 g·L^-1乙酸铵溶液(用冰乙酸调节pH值至6.20±0.05)(A)-乙腈(B)为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃;检测波长为247 nm,进样体积10μL。结果 吉非替尼与17个杂质的浓度在各自定量限至相当于主成分的0.2%的范围内，与峰面积呈良好线性关系(r均大于0.999 0),回收率介于89.4%～108.6%之间，定量限介于0.5～4.6 ng之间(相当于主成分的0.002%～0.02%),检测限介于0.1～1.0 ng之间(相当于主成分的0.001%～0.005%),吉非替尼原料中检出主要杂质为杂质B,吉非替尼片中检出主要杂质为杂质B与杂质Ⅴ。结论 该方法高效、灵敏、准确，耐用性良好，可用于吉非替尼和吉非替尼片中杂质的质量控制，为国家药典标准增订提供了可靠的方...