饮用水中高氯酸盐的离子色谱碳酸盐体系测定法

目的建立饮用水中高氯酸盐的离子色谱(IC)碳酸盐体系测定方法。方法水样经0.22μm针式过滤器过滤,当水样中硫酸盐浓度小于300 mg/L时,可直接进样;硫酸盐浓度大于300 mg/L时,可使用lC-Ba离子色谱前处理柱降低硫酸盐浓度后再进样,进样体积为250μl。选用Metrosep A supp 4(250 mm×4.0 mm)色谱柱及Metrosep A supp 5 Guard(5 mm×4.0 mm)保护柱进行色谱分离,以4.0 mmol/L碳酸钠-1.7 mmol/L碳酸氢钠溶液作为淋洗液,等度淋洗,采用电导检测器进行定性和定量分析。结果在5～140μg/L的线性范围内,所得高氯酸盐的回归方程为y=0.000 619x-0.000 522,r=0.999 6。该方法的检出限为2μg/L,定量下限为5μg/L;加标回收率为94.0%～104.0%,RSD为0.18%～3.86%。结论该方法样品预处理简便、耗时短,仪器普及率高,操作简单、快速,经济成本较低,准确度和精密度均较高,可用于检测饮用水中的高氯酸盐。