液相色谱串联质谱测定大鼠血浆中多黏菌素E甲磺酸钠及多黏菌素E方法的建立及应用

目的 建立液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定大鼠血浆中多黏菌素E甲磺酸钠（CMS）及其活性成分多黏菌素E并进行应用。方法 通过多黏菌素E主成分E1及E2浓度之和间接得到多黏菌素E的浓度。在大鼠血浆样品中加入硫酸对CMS进行水解，通过测定水解后与水解前血浆样品中多黏菌素E的浓度差间接测定CMS浓度。采用固相萃取法对样品进行预处理。色谱柱选择Phonomenex Kinetex XB-C18柱，质谱采用电喷雾电离源（ESI源）及多反应监测（multi-reaction monitoring,MRM）模式。其中待测物质多黏菌素E1、多黏菌素E2、内标多黏菌素B1的离子通道分别为m/z390.7→101.3、m/z 386.0→101.2、m/z 402.3→101.2。结果 多黏菌素E1及E2的测定不受大鼠血浆中内源物质的影响，且分别在0.187～6.24 mg/L、0.037 0～1.23 mg/L内线性良好，批内与批间精密度良好，变异系数均<15%。多黏菌素E1、E2准确度范围分别为100.1%～113.3%和94.9%～107.3%。多黏菌素E1、E2的提取回收率分别为2...