| 摘 要： | 目的:建立UPLC-MS同时测定大鼠组织中黄连生物碱类成分的分析方法,研究黄连生物碱类成分在大鼠体内的组织分布特征。方法:以延胡索乙素为内标,组织样品经乙酸乙酯萃取后进行UPLC-MS分析。色谱柱为Waters BEHC18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.2%的甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min。正离子检测模式,选择的检测离子质荷比分别为:降氧化北美次碱m/z 191.904/118.973,8-氧黄连碱m/z 335.877/308.072,盐酸巴马汀m/z 351.94/294.554,表小檗碱m/z 335.94/262.112,非洲防己碱m/z 337.94/322.422,黄连碱m/z 319.904/292.037,延胡索乙素m/z 355.977/192.036,盐酸小檗碱m/z 335.94/320.036,氧化小檗碱m/z351.94/321.995,药根碱m/z 337.94/322.949。结果:在大鼠不同组织中,9个生物碱成分在测定的线性范围内线性关系良好(r0.9901);方法的精密度RSD小于15%,准确度和稳定性均在±15%以内,提取回收率在72.1%~82.9%之间,RSD≤15%。黄连碱、表小檗碱、小檗碱、药根碱、非洲防己碱、巴马汀成分在大鼠体内分布广泛,降氧化北美次碱、8-氧黄连碱、氧化小檗碱仅在肝及心/肾中检测到。结论:本实验建立的方法简便易行、准确可靠,应用于检测大鼠体内生物碱类成分的组织分布研究是可行的。
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