GC-MS手性拆分活血止痛制剂冰片成分及含量测定

摘要：目的:应用气相色谱质谱（GC-MS）法建立同时测定活血止痛胶囊、活血止痛片、活血止痛软胶囊中左旋樟脑、右旋樟脑、左旋龙脑、右旋龙脑及异龙脑对映异构体检测方法，并建议制剂中成分限度要求。方法:采用GC-MS法，以手性毛细管色谱柱分离测定，采用选择离子检测（SIM）模式选择m/z 95为左旋樟脑、右旋樟脑、左旋龙脑、右旋龙脑、异龙脑检测离子，选择m/z 128为内标萘检测离子，通过内标法同时对活血止痛制剂中5个主要挥发性成分进行定量分析。结果:活血止痛胶囊、片、软胶囊中左旋龙脑、右旋龙脑、左旋樟脑、右旋樟脑及异龙脑在20min内全部检出，分离度良好，在各自的浓度范围内均有良好的线性关系（r≥0.999 3）;平均回收率在95.1%～107.4%范围内，RSD为1.2%～7.5%（n=6）。结论:经方法学验证，该方法简便、灵敏、准确，可用于活血止痛片、胶囊及软胶囊中龙脑、异龙脑、樟脑的检测，为其质量评估及风险监控提供技术参考。