固相萃取-高效毛细管电泳法检测牛奶中磺胺类药物残留

目的:采用固相萃取-毛细管电泳法（SPE-HPCE）同时检测牛奶中磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶等的含量。方法:以60 mmol·L^-1硼砂盐缓冲液（pH 7.32）为电泳介质,运行电压15 kV,压力法进样5 s;柱温15℃;检测波长254 nm。结果:该方法能使5种药物在16 min内得到完全分离,磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶分别在13.1～104.8 mg·L^-1（r=0.999 4）,12.8～102.0 mg·L^-1（r=0.999 4）,14.4～1 15.6 mg·L^-1（r=0.999 8）,12.7～101.8 mg·L^-1（r=0.999 5）,和13.7～109.6 mg·L^-1（r=0.999 6）的范围内线性关系艮好,平均加样回收率分别为100.8%（RSD=1.5%）,101.0%（RSD=1.2%）,102.4%（RSD=1.3%）,100.9%（RSD=1.9%）,104.1%（RSD=0.9%）。结论:本方法简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中磺胺类药物残留的检测。

Determination of Residual Sulfonamides in Milk by SPE-HPCE

Objective： To establish a solid phase extraction-high performance capillary electrophoresis （SPE-HPCE） method for the determination of five sulfonamides in milk. Method： The buffer was 60 mmol·L^-1 ammonium acetate （pH 7. 32） solution,the running voltage was 15 kV, the pressure injection was 5s, the column temperature was 15 ℃ and the detection wavelength was 254 nm. Resuit： The five sulfonamides were completely separated within 16 minutes. The linearity was obtained over the range of 13.1-104. 8 mg·L^-1（ r = 0. 999 4 ） for sulfamethoxazole （SMZ） , 12. 8-102. 0 mg·L^-1 （ r = 0. 999 4 ） for sulfa trimethoprim hydrochloride （SMP） , 14.4-115.6 mg·L^-1（ r = 0. 999 8 ） for sulfa chlorine pyridazine （SPD） , 12. 7-101.8 mg·L^-1 （ r = 0. 999 5 ） for sulfadoxine-methoxypyrimidine （SMT） and 13.7-109. 6mg·L^-1 （ r = 0. 999 6） for sulfamonomethoxine （SMM） , respectively. The average recovery was 100.8% （RSD=l.5%）,101.0% （RSD= 1. 2% ） ,102.4% （RSD= 1. 3% ） ,100.9% （RSD= 1.9% ） and 104.1% （RSD= 0.9 % ） , respectively. Conclusion： This method is simple, rapid and reproducible, and it is successfully employed for the determination of residual sulfonamides in milk.