饮用水中多氯联苯的全自动固相萃取-气相色谱/三重四级杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种多氯联苯含量的全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)方法。方法用盐酸调水样使p H值小于2,过C18萃取柱,乙酸乙酯、二氯甲烷洗脱,洗脱液在40℃水浴中氮吹近干,用正己烷定容,GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 7种多氯联苯在27.9 min内分离,在5~500μg/L范围内相关系数r2均在0.994以上,0.005和0.05μg/L两个水平加标回收率在80%~110%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.01~0.05μg/L。结论该方法通过优化气相色谱条件,使7种多氯联苯得到较好的分离;选取丰度高的特征离子、最佳的碰撞能量,用GC-MS/MS检测特征离子的二级离子,减少了干扰,避免假阳性的出现,提高了灵敏度。该方法准确度和精密度高,适用于饮用水中7种多氯联苯痕量的检测和确证。