顶空气相色谱法测定克霉唑原料药中的有机残留溶剂

目的建立克霉唑原料药中有机残留溶剂的测定方法。方法色谱柱为DB一624柱（内涂6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷，柱长30m，内径0．32mm，膜厚1μm），柱温初始温度为40℃，保持8min后，以45℃／min升至200℃，保持3min；进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；载气为氮气，流速为2mL／min，分流比为5：1；样品加热温度为80℃，加热时间为30rain，样品管温度为115℃，传输管温度为125℃，进样时间为0．1min；以二甲基亚砜为溶剂，丁酮为内标。结果与结论顶空气相色谱法能控制克霉唑原料药（不同合成方法）中的有机残留溶剂，简便可行。