| 超高效液相色谱-串联质谱法同时检测尿中三聚氰胺及其同系物 |
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| 引用本文： | 刘少杰,黄菲菲,杨其帆,厉曙光,何更生,陈波,吴岷.超高效液相色谱-串联质谱法同时检测尿中三聚氰胺及其同系物[J].卫生研究,2022(1):85-90+98. |
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| 作者姓名： | 刘少杰 黄菲菲 杨其帆 厉曙光 何更生 陈波 吴岷 |
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| 作者单位： | ;1.复旦大学公共卫生学院营养与食品卫生教研室;2.上海市静安区疾病预防控制中心理化检验科 |
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| 摘 要： | 目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测尿中三聚氰胺(melamine, MEL)及其同系物三聚氰酸二酰胺(ammeline, AMN)、三聚氰酸一酰胺(ammelide, AMD)和三聚氰酸(cyanuric acid, CYA)的方法。方法尿样加入内标后,经乙腈涡旋混匀,超声提取、离心,分别采用混合型阳离子交换或混合型阴离子交换固相萃取柱富集,经5%氨化甲醇或2%甲酸甲醇洗脱,40℃下氮气吹干,复溶混合后经Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,串联质谱仪在正负离子同时扫描模式下定性定量分析。结果三聚氰胺及其同系物的色谱峰均达到基线分离,峰型较好。MEL、AMN、AMD及CYA的检出限分别为0.03、0.04、0.04及0.05 ng/mL,定量限分别为0.11、0.12、0.14和0.15 ng/mL,基质加标样(浓度为0.2、5、50和200 ng/mL)的回收率为94.6%～106.5%,日内精密度为0.73%～8.34%,日间精密度均小于6.80%(n=6)。AMD和CYA在低浓度时主要表现为基质增强效应,而AMN随着浓度的增加呈现出基质抑制...
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| 关 键 词： | 三聚氰胺 三聚氰酸 尿液 生物监测 超高效液相色谱-串联质谱法 |
Determination of four melamine and its derivatives in urine by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry |
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