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| S049用Reissert醛合成法制备3,4,5-三甲氧基苯甲醛 | |
| 引用本文： | 贺曾佑.S049用Reissert醛合成法制备3,4,5-三甲氧基苯甲醛[J].中国医药工业杂志,1983(7). |
| 作者姓名： | 贺曾佑 |
| 摘 要： | 本文用3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯(Ⅰ),先生成1-酰基-2-氰基-1,2-二氢喹啉衍生物,再以硫酸水解而得3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMBA)。即在0.16MNaCN的水溶液中,加入0.17M喹啉的二氯甲烷溶液再滴加0.167MⅠ的二氯甲烷溶液,搅拌反应,得1,2-二氢-1-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰)-2-喹啉羧基腈(Ⅱ),收率95％。0.03MⅡ,加30％硫酸 400ml,快速搅拌,107℃回流反应,至成均相的橙色溶液,提取所得粗品用沸环己烷溶解,过滤,得0.5g不溶物,为Ⅱ,滤液冷却得白色TMBA,收率95％。融点75～77℃。上述 |
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