超高效液相色谱-串联质谱测定午餐肉中乙酰甲喹及其代谢物

目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测午餐肉中乙酰甲喹及其代谢物。方法样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经PAX及PEP固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈/甲醇(3∶11)-0.1%甲酸水为流动相,经岛津Inertsil ODS-3柱(3μm,2.1×100mm)色谱柱分离,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果结果表明,PEP固相萃取小柱具有较好的回收率,乙酰甲喹的方法检出限为0.10μg/kg,方法定量限为0.30μg/kg,在0.33、0.83、1.65μg/kg 3个加标水平下回收率分别为127%、72.0%、60.1%;喹噁啉-2-羧酸的方法检出限为0.10μg/kg,方法定量限为0.40μg/kg,在0.42、1.05、2.10μg/kg 3个加标水平下回收率分别为125%、99.0%、60.9%。结论此方法适用于午餐肉中乙酰甲喹及其代谢物喹噁啉-2-羧酸残留的检测。