柱前衍生化RP-HPLC测定米格列奈钙光学纯度

目的 建立柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定S-米格列奈钙的光学纯度。方法 采用手性衍生化试剂S-萘乙胺(S-NEA)，以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)和1-羟基苯并三唑(HOBt)为偶联剂对样品S-米格列奈钙进行衍生化。衍生产物以乙腈- 0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)(50∶50)为流动相，在Agilent Zorbax C18(250 mm × 4.6 mm，5 μm)色谱柱上进行分离，流速为1.5 mL·min-1，检测波长为225 nm，柱温为30 ℃。结果 R-米格列奈在0.3~3.0 μg·mL-1内线性关系良好，检测限和最低定量下限分别0.1和0.3 μg·mL-1，平均回收率为102.4%，日内日间精密度考察中RSD均小于5%。结论 该方法灵敏度高，衍生化产物稳定，重复性好，可用于S-米格列奈钙光学杂质的检测。