环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的检测

目的：建立测定环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的气-固顶空气相色谱法。方法色谱柱为DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25μm），载气为高纯氮气，流速为1.5 mL·min-1，分流比为20：1，柱温采用程序升温；检测器为氢火焰离子检测器（ FID），温度230℃；进样口温度220℃；顶空加热温度70℃，顶空平衡时间40 min，以正丙醇为内标计算含量。结果甲醇、乙醇、苯、吡啶完全分离，分别在4.17~2.50×103μg·g-1（r=0.9999），4.18~2.51×103μg·g-1（r=0.9996），0.84~172μg·g-1（r=0.9981），2.95~1.77×103μg·g-1（r=0.9999）范围内呈良好的线性关系；最低检出浓度分别为2.08，1.23，0.28，0.87μg·g-1；加样平均回收率分别为102.2%（RSD=4.0%），99.6%（RSD=1.9%），112.6%（RSD=5.6%），98.9%（RSD=1.6%）。结论该法可靠、灵敏、准确，适用于环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的测定。

Determination of Organic Solvent Residues in Testosterone Cypionate