液相色谱-质谱／质谱联用法测定健康志愿者血清中阿德福韦

目的:建立测定人血清中阿德福韦的液相色谱-质谱/质谱联用(LC～MS/MS)方法。方法:血清样品经甲醇沉淀蛋白,上清液吹干,200μL流动相复溶,离心,取40μL进样。色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(20:80:0.1,v/v/v),流速0.6 mL·min~(-1),采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应监测方式测定样品浓度。监测离子对分别为 m/z274→m/z162(阿德福韦)和 m/z226→m/z135(内标阿昔洛韦)。结果:阿德福韦在1.25～160μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9992,n=5),最低定量限为1.25μg·L~(-1)。低、中、高3种浓度质控样品的日内、日间精密度小于8.64%,方法回收率99.20%～101.98%,阿德福韦提取回收率56.50%～59.26%。结论:该方法灵敏度高,定量准确,适用于阿德福韦酯人体药代动力学研究。

Determination of adefovir in human serum by liquid chromatography- tandem mass spectrometry