白术UPLC指纹图谱模式识别及含量测定研究

目的建立不同产地白术的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及含量测定方法,并用于不同产地白术的质量评价。方法采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.05%磷酸水,B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 m L·min~(-1);柱温为25℃;进样量2μL。指纹图谱采用中药色谱指纹图谱相似度评价(2012版)软件,对25个不同产地的白术UPLC指纹图谱进行分析,并用SPSS版本软件进行聚类分析和主成分分析。结果 25批样品中指纹图谱标定了13个峰作为共有峰,精密度、重复性、稳定性中共有峰相对峰面积和相对保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。25批样品的某些样品的相似度差异较大,相似度为0.416~0.979;聚类分析将25批白术分为4类,主成分分析用2个主成分对25批样品进行综合性分析。含量测定中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的线性范围分别为0.086~0.60μg(r=0.999 9)、0.084~0.58μg(r=0.999)、0.090~0.62μg(r=0.999 9),加样回收率分别在95.83%~101.4%,98.61%~102.8%,97.44%~102.6%;平均加样回收率分别为98.38%,RSD 1.88%;99.54%,RSD 2.74%;98.29%,RSD 2.16%。结论建立的方法简单、可靠,精密度、稳定性、重复性良好;通过相似度和主成分对不同产地白术的差异性进行分析,可为白术的质量评价提供参考,也为白术后期深入研究奠定基础。