固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚

目的建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品用8%三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果五氯酚在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.4~0.5μg/kg,检出限为0.12~0.15μg/kg,样品的回收率为82.0%~108.0%,精密度为1.89%~5.09%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测。