仿刺参中海参皂苷HolotoxinA_1的分离制备及其含量的分析

目的分离制备海参皂苷HolotoxinA1单体,获得HolotoxinA1对照品;建立仿刺参(Apostichopus ja-ponicus)中HolotoxinA1的HPLC-ELSD定量分析方法,以此作为评价来源于不同海域的仿刺参中海参皂苷质量的依据。方法应用大孔树脂、HPLC对仿刺参中的HolotoxinA1进行分离纯化、制备海参皂苷Holotoxi-nA1单体,通过质谱、核磁确定其结构。采用Hypersil Gold C18(150mm×2.1mm,3μm)色谱柱,5mmol·L-1醋酸铵—乙腈溶液梯度洗脱建立海参皂苷HolotoxinA1的HPLC-ELSD方法。结果根据波谱数据确定分离制备的海参皂苷单体为三萜皂苷HolotoxinA1,HPLC-ELSD分析其纯度可作为对照品。建立的HPLC-ELSD方法在0.2～25μg·mL-1线性关系良好(r=0.999),检测限为0.05μg·mL-1;5种来源于不同海域的仿刺参中的海参皂苷均以HolotoxinA1含量最多,定量分析可知韩国东海岸产仿刺参中HolotoxinA1含量最多(588.20μg·g-1)福建产仿刺参中HolotoxinA1含量最少(21.33μg·g-1)。