顶空进样气相色谱法；有机溶剂残留；蚕砂提取物

摘 要 目的：建立测定蚕砂提取物中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法: 采用顶空进样气相色谱法，色谱柱：DB-5MS石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；载气：氮气；流速：0.6 ml·min^-1；进样口温度：200℃；检测器类型及温度：氢焰离子化检测器(FID)，250℃；柱升温程序：40℃保持10 min，然后以5 ℃·min^-1的速度升至200℃，保持5 min；顶空条件：平衡温度： 95℃；平衡时间：30 min；传输管温度：110℃；进样环温度：125℃。结果: 丙酮，2，3-二甲基戊烷，3-甲基己烷，正庚烷，2，2-二甲基己烷，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，2，4，6-三甲基吡啶的线性范围分别为：101~3 034 μg·mL^-1，100~2 995 μg·mL^-1， 107~3 197 μg·mL^-1，101~3 019 μg·mL^-1，99~2 962 μg·mL^-1，45~1 358 μg·mL^-1，44~1 325 μg·mL^-1， 47~1 411 μg·mL^-1 和104~3 130 μg·mL^-1，r值均在0.992以上，回收率符合要求，空白溶剂对样品的测定没有影响，8批样品检验均符合限度要求。结论:顶空进样气相色谱法测定蚕砂提取物中有机溶剂，方法简单，结果准确。