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顶空毛细管气相色谱法测定乌拉地尔原料药的溶剂残留量
引用本文:王嫦鹤,雷琨,王荪璇.顶空毛细管气相色谱法测定乌拉地尔原料药的溶剂残留量[J].中国医院药学杂志,2013(3):218-220,234.
作者姓名:王嫦鹤  雷琨  王荪璇
作者单位:陕西省食品药品检验所;陕西中医学院
基金项目:国家药典委员会2010年标准提高研究项目(编号:305);陕西省食品药品检验所2010年青苗项目(编号:SQM-201003)资助
摘    要:目的:建立乌拉地尔原料药中5种溶剂残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法:采用Agilent DB-5毛细管气相色谱柱(30m×320μm×0.25μm),FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度230℃;载气为高纯氮气,流速3.0mL.min-1,柱温为程序升温:40℃保持10min,10℃.min-1升温至220℃,保持5min。顶空进样,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30min。结果:在上述条件下,5种残留溶剂色谱峰的理论板数均大于10 000,相邻峰的分离度均大于2;甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷的线性关系良好(r分别为0.999 2,0.999 3,0.999 9,0.999 8和0.999 8);最低检出浓度分别为:0.46,0.46,0.23,0.31,0.090μg.mL-1;平均回收率均在90%以上。结论:本方法简单、准确,灵敏度高、重复性好,适用于乌拉地尔原料药中有机溶剂残留量的测定。

关 键 词:乌拉地尔原料药  顶空进样法  毛细管气相色谱法  溶剂残留量

Determination of the residual solvents in urapidil by capillary gas chromatography with headspace sampling
WANG Chang-he,LEI Kun,WANG Sun-xuan.Determination of the residual solvents in urapidil by capillary gas chromatography with headspace sampling[J].Chinese Journal of Hospital Pharmacy,2013(3):218-220,234.
Authors:WANG Chang-he  LEI Kun  WANG Sun-xuan
Institution:1(1.Shaanxi Institute for Food and Drug Control,Shanxi Xi’an 710061,China;2.Shaanxi University of Chinese Medicine,Shanxi Xianyang 712046,China)
Abstract:
Keywords:
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