气相色谱串联质谱法测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中N-亚硝基二甲胺的含量

目的:建立了二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的测定方法。方法:采用气相色谱-三重四级杆质谱仪,以多反应监测模式(MRM)进行测定,按外标法定量。仪器条件:EI源温度:230℃;电子能量:70 eV;碰撞气:高纯氮气,碰撞气流速:1.5 mL/min。载气:高纯氦气,载气流速为1.0 mL/min。结果:NDMA在0.243~48.626 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性相关,相关系数(R²)大于0.9997,方法检出限均为0.005μg/g,定量限为0.01μg/g,平均回收率为92.41%~101.02%(n=9),RSD为2.4%,重复性试验RSD(n=6)为3.0%,NDMA在定量限浓度及限度浓度的精密度试验RSD(n=6)分别为4.2%和3.2%。结论:方法适合用于二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中基因毒性杂质NDMA的检测。