HPLC法测定盐酸乌拉地尔原料药中有关物质

目的 建立盐酸乌拉地尔原料药中有关物质的HPLC检测方法。方法 采用Agilent XDB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm ,5 μm）,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（含0.02%三乙胺,磷酸调pH值至6.0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为270、236 nm,进样量为10 μL。进行方法专属性、稳定性、检测限与定量限、线性关系、精密度、耐用性考察。应用所建立的方法进行3批盐酸乌拉地尔原料药样品检测。结果 盐酸乌拉地尔与相邻杂质之间、各杂质之间的色谱峰均分离良好;各个组分的检测限和定量限分别为0.059 7～0.090 0 μg·mL^-1、0.198 9～0.299 9 μg·mL^-1。各组分在相应浓度范围内均有良好的线性关系,r均在0.999 8～1.000 0。加样回收率均在92.2%～103.2%,RSD均≤5.37%。3批盐酸乌拉地尔原料药样品检测结果显示,已知杂质质量分数均小于0.15%、最大未知单杂均小于0.10%,杂质总质量分数小于0.50%。结论 经方法学验证,所建立方法灵敏、高效、专属性强、准确度高,可用于盐酸乌拉地尔原料药有关物质的测定。

Determination of related substances in urapidil hydrochloride by HPLC