基质分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中10种杀菌剂和4种杀虫剂

目的建立同时测定蔬菜、水果及茶叶中10种杀菌剂和4种杀虫剂的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法样品经乙腈匀浆、饱和氯化钠盐析、无水硫酸镁脱水、离心、固相吸附剂净化后,进液相色谱-质谱系统分析,外标法定量。色谱柱采用WATERS BEH C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式下进行检测。结果 14种目标化合物在一定范围内线性关系良好(相关系数r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3×10~(-5)~3×10~(-3) mg/kg和1×10~(-4)~1×10~(-2)mg/kg;低、中、高浓度准确度分别为91.9%~117.0%、95.3%~111.0%、85.0%~105.0%,精密度(RSD)分别为1.5%~7.0%、0.9%~7.7%、1.0%~6.4%;回收率为80.9~112.0%。结论建立的方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于蔬菜、水果及茶叶中10种杀菌剂和4种杀虫剂的同时测定。

Determination of 10 kinds of fungicides and 4 kinds of pesticides in food by matrix dispersive solid phase extraction and UPLC-MS/MS