气相色谱-质谱联用法测定生物检材中的氯化汞

目的建立一种简单实用的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速对尿液、胃内容物中的氯化汞进行定性定量分析,为实际氯化汞中毒案例提供检测依据。方法取尿液或胃内容物0.5 g,用2 ml乙酸乙酯涡旋混合提取2次,3 500 r/min离心10 min,合并提取液进样,氮气吹干,用20μl乙酸乙酯复溶,取1μl进样分析。采用HP-5ms毛细管柱(130 m×0.25 mm,0.25μm)。程序升温,初始柱温为60℃,保持1 min,以20℃/min升温至260℃。进样口温度为265℃,离子源温度为230℃。载气为高纯氦气,流速为1.0 ml/min。结果当氯化汞的浓度为10μg/g~320μg/g时,线性关系良好,回归方程为y=70 984x+133 416,相关系数(r)为0.999 0,最低定量限为5μg/g,平均加样回收率为85.8%,相对标准偏差(RSD)为5.49%。结论本法操作简便易行、快速准确,为检测尿液或胃内容物中的氯化汞提供了有效的方法。