高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中的氨基甲酸酯类农药

目的建立血浆中8种氨基甲酸酯类农药(灭多威、抗蚜威、速灭威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威)同时测定的方法。方法血浆用4℃~8℃冷藏的75%乙腈沉淀蛋白后,用高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS/MS)进行测定,外标法定量,其中色谱柱采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度淋洗,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式监测。结果样品中氨基甲酸酯类农药的线性范围为20μg/L~800μg/L,相关系数(r)0.999 0,样品的最低定量浓度20μg/L。当添加浓度水平为20μg/L、200μg/L、800μg/L时,回收率为60.0%~105.9%;低、高2种浓度水平的日内相对标准偏差(RSD)为1.7%~5.0%。结论该方法样品前处理简便,灵敏度高,线性关系良好,准确度高,非常适合氨基甲酸酯类农药中毒事件中生物样品的应急检测。