溴衍生-固相萃取-UPLC-MS/MS法检测饼干中的丙烯酰胺

目的 建立饼干中的丙烯酰胺的溴衍生-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法。方法 样品中加入¹³C₃-丙烯酰胺内标，用纯水提取，二氯甲烷除脂，取上清液加入溴化钾溶液、硫酸溶液和溴酸钾溶液混匀后，避光衍生。衍生物经HLB固相萃取柱富集，40%甲醇水淋洗除杂，乙酸乙酯洗脱，洗脱液氮吹至近干，流动相复溶。以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相，经ACQUITY UPLC^TM BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)柱梯度分离。电喷雾正离子模式电离，多反应模式测定(MRM),内标法定量。结果 丙烯酰胺衍生物(2,3-二溴丙酰胺)在5.0 ng/ml～500 ng/ml内，线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.2μg/kg,定量限为4.0μg/kg;对饼干样本进行加标回收实验，在40μg/kg、200μg/kg、400μg/kg添加水平下加标回收率为91.63%～102.30%,相对标准偏差(RSD)在2.39%～3.38%(n=6)。结论 本方法操作简单、快速、灵敏度高、选择性好，适用...