超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中甲硝唑和氯霉素

目的 建立同时测定人血清中甲硝唑和氯霉素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血清样品经乙腈沉淀、离心、过滤后进样,以甲醇-0.05%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Waters BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,在电喷雾离子源、多反应监测模式下检测,同位素内标法定量。结果 在2.20 ng/ml～1 100 ng/ml浓度内,甲硝唑和氯霉素线性关系良好,相关系数均>0.998,方法检出限为0.55 ng/ml,平均回收率为94.0%～109.0%,相对标准偏差为2.3%～9.2%。血清样品中待测物的短期、长期和冻融稳定性良好。样品基质对氯霉素的基质效应可忽略,而对甲硝唑具有基质抑制作用。结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高、准确性好,符合生物样品测定的技术要求,适用于同时测定人血清中甲硝唑和氯霉素。