奥沙西泮原料及其片剂中有关物质的检查

目的:建立 HPLC 法同时测定奥沙西泮原料及片剂中有关物质的方法。方法:采用 C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢铵-甲醇(45:55,用三乙胺调 pH 8.0)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为230 nm。结果:奥沙西泮峰及各杂质峰均能良好分离。杂质 A 浓度在0.092～9.2μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=67.9X 1.2,r=0.9999,最低检测限为0.13 ng,奥沙西泮中回收率为106.2%,RSD=2.1%(n=6),片剂中回收率为104.2%,RSD 为1.9%(n=6);杂质 B 浓度在0.106～10.6μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=51.4X-5.6,r=0.9999,最低检测限为0.31 ng,在奥沙西泮中回收率为97.9%,RSD=1.5%(n=6),片剂中回收率为101.5%,RSD 为1.2%(n=6);杂质 C 浓度在0.1～10.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=77.4X 0.28,r=0.9998,最低检测限为0.28 ng,奥沙西泮中回收率为113.1%,RSD=2.5%(n=6),片剂中回收率为110.5%,RSD为2.3%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可用于奥沙西泮原料和制剂中有关物质的检查。

HPLC determination of related substances in oxazepam and its tablets