土壤中β-内酰胺类抗生素的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法 |
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作者姓名: | 李晓晶 于鸿 甘平胜 朱惠扬 谢进 |
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作者单位: | 广州市疾病预防控制中心理化科,广东,510440 |
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基金项目: | 广州市医药卫生科技项目(20131A011112) |
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摘 要: | 目的建立土壤中5种β-内酰胺类抗生素(氨苄西林,阿莫西林、青霉素G、头孢噻呋、头孢噻肟)的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS-MS)测定方法。方法土壤样品经乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.2 mol/L,p H 8.0)(体积比为1∶1)的提取液(含0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠)超声提取,经SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,乙腈-水为流动相,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果在2~200μg/L的浓度范围内,所得5种β-内酰胺类抗生素回归方程的线性关系良好,r0.999。方法检出限为0.56~3.63μg/kg,平均回收率在63.1%~118.5%之间,RSD在3.4%~15.7%之间。结论该方法高效、准确、灵敏度高,选择性好,适用于土壤样品中5种β-内酰胺类抗生素的测定。
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关 键 词: | 超高效液相色谱-串联质谱 β-内酰胺类兽用抗生素 土壤 |
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