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顶空进样气相色谱法测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量
引用本文:张在娟,逯荻,崔丽霞,马莉,任晓文. 顶空进样气相色谱法测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量[J]. 天津中医药大学学报, 2011, 28(6): 506-509
作者姓名:张在娟  逯荻  崔丽霞  马莉  任晓文
作者单位:天津中医药大学, 天津300193;河南大学药学院, 开封475001;天津药物研究院, 天津300193;天津药物研究院, 天津300193;天津药物研究院, 天津300193
基金项目:国家重点基础研究发展计划项目(2010CB735602)
摘    要:[目的]建立测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量的方法,为质量评价提供依据。[方法]采用顶空进样气相色谱法,以50%二甲基甲酰胺水溶液为提取溶剂,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,75 m×0.530 mm,df=3.00μm;FID检测器温度为250℃;氮气为载气,流速15 mL/min,恒流方式;程序升温,起始温度50℃维持18 min,以100℃/min升温速率升至80℃,再以2℃/min的升温速率升至112℃,再以100℃/min的升温速率升至160℃,维持10 min,再以100℃/min的升温速率升至200℃,维持5 min;气化室温度为250℃;顶空瓶温度90℃,顶空时间40 min,进样时间1 min。[结果]脑脉通软胶囊中各残留溶剂均未检出,6种溶剂在0~40μg/mL的浓度范围内线性关系良好,最小检测限为0.2~2.8μg/mL;精密度RSD小于5.6%(n=5),平均回收率为18.8%~48.3%(RSD为5.1%~6.4%,n=5),所以采用标准加入法进行测定计算;对照品溶液中各成分24 h之内均稳定(RSD为0.5%~8.9%,n=5)。[结论]所建立的方法准确、快速、灵敏,该方法能够控制脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量。

关 键 词:气相色谱法  有机溶剂残留量  大孔吸附树脂  脑脉通
收稿时间:2011-06-20

Determination of residual solvents in Naomaitong soft capsule by headspace GC
ZAHNG Zai-juan,LU Di,CUI Li-xia. Determination of residual solvents in Naomaitong soft capsule by headspace GC[J]. Journal of Tianjin University of Traditonal Chinese Medicine, 2011, 28(6): 506-509
Authors:ZAHNG Zai-juan  LU Di  CUI Li-xia
Affiliation:Tianjin University of TCM, Tianjin 300193, China;College of Pharmacy of Henan University, Kaifeng 475001, China;Tianjin Institute of Pharmaceutical Research, Tianjin 300193, China;Tianjin Institute of Pharmaceutical Research, Tianjin 300193, China;Tianjin Institute of Pharmaceutical Research, Tianjin 300193, China
Abstract:
Keywords:GC  residues of organic solvent  macroporous resin  Naomaitong
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