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基于UPLC-ESI-MS/MS的何首乌中12种真菌毒素污染检测
引用本文:李春,苏晓,冯伟红,李娆娆,刘晓谦,李鹏跃,王智民.基于UPLC-ESI-MS/MS的何首乌中12种真菌毒素污染检测[J].中国中药杂志,2016,41(23):4368-4374.
作者姓名:李春  苏晓  冯伟红  李娆娆  刘晓谦  李鹏跃  王智民
作者单位:中国中医科学院 中药研究所, 北京 100700;中药质量控制技术国家工程实验室, 北京 100700,中国中医科学院 中药研究所, 北京 100700;中药质量控制技术国家工程实验室, 北京 100700;天津中医药大学, 天津 300100,中国中医科学院 中药研究所, 北京 100700;中药质量控制技术国家工程实验室, 北京 100700,中国中医科学院 中药研究所, 北京 100700;中药质量控制技术国家工程实验室, 北京 100700,中国中医科学院 中药研究所, 北京 100700;中药质量控制技术国家工程实验室, 北京 100700,中国中医科学院 中药研究所, 北京 100700,中国中医科学院 中药研究所, 北京 100700;中药质量控制技术国家工程实验室, 北京 100700
基金项目:国家自然科学基金项目(815032338);2015年中医药行业科技专项(201507002-2,201507002-3);国家“重大新药创制”科技重大专项(2014ZX09304307001-002-007)
摘    要:通过测定何首乌中多种真菌毒素的含量,探讨其致肝毒性原因。采用高效液相色谱-串联质谱法检测何首乌中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,赭曲霉毒素A,B,T-2毒素,HT-2毒素,伏马毒素B1,B2,玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇共12种真菌毒素的含量。样品采用改良的Qu ECh ERS方法提取,使用Welch Ultimate XBC18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5μm)分离,甲醇-含0.1%乙酸的2 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,12种真菌毒素在0.1~200μg·kg~(-1)线性关系良好,相关系数为0.996 3~0.999 9,加标回收率为71.19%~98.68%,相对标准偏差为1.7%~13%。该方法操作简单、准确、灵敏,可用于何首乌中多种真菌毒素的快速测定。结果显示,41批样品中的15批检出了真菌毒素,涉及毒素类型有AFB1,AFG2,FB1,OTB,T-2,HT-2,FB2和OTA共8种,毒素在0.51~1 643.2μg·kg~(-1)。其中1批制首乌中检测到AFB1,达6.8μg·kg~(-1),超出了其在2015年版《中国药典》中的限量标准(5μg·kg~(-1))。AFB1具有明确的肝毒性。因此,推测何首乌在产地加工、储存运输过程中产生的少量霉变样品是其导致肝损伤的重要因素之一。

关 键 词:何首乌  肝毒性  真菌毒素  液相色谱串联质谱法  QuEChERS
收稿时间:2016/6/13 0:00:00

Simultaneous determination of 12 mycotoxins in Polygoni Multiflori Radix by UPLC-ESI-MS/MS combined with modified QuEChERS
LI Chun,SU Xiao,FENG Wei-hong,LI Rao-rao,LIU Xiao-qian,LI Peng-yue and WANG Zhi-min.Simultaneous determination of 12 mycotoxins in Polygoni Multiflori Radix by UPLC-ESI-MS/MS combined with modified QuEChERS[J].China Journal of Chinese Materia Medica,2016,41(23):4368-4374.
Authors:LI Chun  SU Xiao  FENG Wei-hong  LI Rao-rao  LIU Xiao-qian  LI Peng-yue and WANG Zhi-min
Institution:Institute of Chinese Materia Medica, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China;National Engineering Laboratory for Quality Control Technology of Chinese Herbal Medicines, Beijing 100700, China,Institute of Chinese Materia Medica, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China;National Engineering Laboratory for Quality Control Technology of Chinese Herbal Medicines, Beijing 100700, China;Tianjin University of Chinese Medicine, Tianjin 300100, China,Institute of Chinese Materia Medica, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China;National Engineering Laboratory for Quality Control Technology of Chinese Herbal Medicines, Beijing 100700, China,Institute of Chinese Materia Medica, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China;National Engineering Laboratory for Quality Control Technology of Chinese Herbal Medicines, Beijing 100700, China,Institute of Chinese Materia Medica, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China;National Engineering Laboratory for Quality Control Technology of Chinese Herbal Medicines, Beijing 100700, China,Institute of Chinese Materia Medica, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China and Institute of Chinese Materia Medica, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China;National Engineering Laboratory for Quality Control Technology of Chinese Herbal Medicines, Beijing 100700, China
Abstract:
Keywords:Polygoni Multiflori Radix  hepatotoxicity  mycotoxins  ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry  QuEChERS
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