HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中的11种成分

目的建立HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷的含量,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价。方法采用HPLC法,色谱柱为Caprisil C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.8mL/min;柱温45℃。最后将定量结果与PCA法相结合对不同批次药物进行科学的质量评价分析。结果乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷11种成分分别在1.6～80.0、14～700、10～500、1.6～80.0、1.6～80.0、2.4～120.0、1.2～60.0、1.2～60.0、8.0～400.0、2.0～100.0、2.0～100.0μg/m L线性关系良好;平均加样回收率分别为98.3%、99.2%、98.8%、99.3%、101.9%、97.5%、99.8%、101.7%、101.1%、102.5%、100.9%,RSD均2.0%;16批样品中11种有效成分的质量分数分别为0.233～0.322、3.007～3.142、2.201～2.273、0.320～0.355、0.317～0.399、0.451～0.523、0.265～0.297、0.209～0.226、1.848～1.873、0.380～0.425、0.615～0.647mg/g。结论实验建立的方法简便准确、重复性好,可用于乙肝益气解郁颗粒的质量控制,为乙肝益气解郁颗粒后续质量提高提供参考。     

球面对称设计结合遗传神经网络优选黄芪-红花药对水提工艺

目的采用球面对称设计及遗传神经网络优选黄芪-红花药对的水提工艺。方法将黄芪-红花药对水提液中8种有效成分(羟基红花黄色素A、紫丁香苷、毛蕊异黄酮苷、脱水红花黄色素B、山柰酚-3-O-芸香糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷)的含量进行赋权,以计算得到的综合得分作为水提工艺的评价指标。在单因素实验基础上,选择液料比、提取时间、提取温度3个因素,依据球面对称设计进行实验,并结合遗传神经网络模型进一步优选黄芪-红花药对水提工艺参数。结果球面对称设计得到的最佳提取条件为液料比20∶1、提取时间30 min、提取温度87℃、提取次数2次,其综合评分为4.877;以遗传神经网络得到的最佳提取条件为液料比22.7∶1、提取时间30 min、提取温度87℃、提取次数2次,经验证该条件下的综合得分为5.004。实验结果显示,遗传神经网络能够提高水提工艺条件的综合评分。结论球面对称设计和遗传神经网络能够优化黄芪-红花药对水提工艺参数,可为中药及其制剂中多种有效成分提取的工艺优选提供参考。     

高效液相色谱法测定祖师麻中3种苯丙素成分的含量

目的建立以HPLC法同时测定祖师麻中瑞香素、7-OH香豆素、紫丁香苷含量的方法。方法采用YMC-PackODS色谱柱（250mm×4．6into,5um）;以甲醇-0．5％醋酸-水（19：8：1）为流动相;双波长检测,λ1=327nm,λ2=266nm;流速为1．0mL／min;柱温30℃。结果3个组分均能达到基线分离,各组分的平均回收率在98．41％～100．18％之间。结论操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该药材质量控制的方法。     

HPLC法测定救必应药材中紫丁香苷的含量

目的:测定救必应药材中紫丁香苷的含量。方法:采用 Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以乙腈-水(1:9)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温为室温,检测波长为265nm,以外标法测定救必应中紫丁香苷的含量。结果:紫丁香苷进样量在0.4～1.9μg的范围内呈线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为103.9%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于救必应约材中紫丁香苷含量的测定。     

薄层色谱扫描法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

目的：采用薄层色谱扫描测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量。方法：采用日本岛津CS-930型扫描仪，检测波长为266啪。结果：紫丁香苷点样量在0．06μg～11μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系，r为0．9984，回收率为105.8％。结论：本方法操作简便、快速，结果准确可靠。     

HPLC法测定心脑泰滴丸中紫丁香苷

目的 建立高效液相色谱法测定心脑泰滴丸中紫丁香苷的方法.方法 采用岛津ODSC18色谱柱(150mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-水-1.5%醋酸(18:80:2)为流动相,体积流量1 mL/min,柱温室温,检测波长265 nm.结果 心脑泰滴丸中紫丁香苷不低于0.014 mg/丸.结论 此方法稳定、可行,可以作为心脑泰滴丸的质量控制方法.     

刺五加根及根茎中紫丁香苷、刺五加苷E的提取工艺

目的:优选刺五加的最佳提取工艺。方法:采用正交设计法,以HPLC测定提取物中紫丁香苷、刺五加苷E的含量。结果:最佳提取工艺为10倍量的80%乙醇回流提取3次,每次2h。结论:该提取工艺稳定,设计合理,重现性好,可为生产实践提供理论依据。     

天山雪莲悬浮细胞培养物中紫丁香苷的分离及含量测定

紫丁香苷为天山雪莲的主要活性成分之一,本研究运用溶剂提取方法,结合各种色谱手段对天山雪莲组织细胞培养物中的紫丁香苷进行分离纯化,并根据现代谱学方法对其结构进行鉴定。同时采用高效液相色谱法建立了天山雪莲组织细胞培养物中紫丁香苷的含量测定方法,该方法简便,精密度、重现性良好,结果准确可靠。这些研究为通过天山雪莲细胞悬浮培养大规模生产活性成分紫丁香苷奠定了基础。

     

北沙参的苷类成分

目的研究北沙参 (Glehnialittoralis)的化学成分。方法用SephadexLH 2 0柱层析 ,通过光谱数据分析确定化合物的结构。结果从北沙参乙醇提取物的正丁醇萃取部分分离得到 5个化合物 ,分别鉴定为syringin( 1 ) ,vanillicacid 4 O β D glucopyranoside( 2 ) ,benzylβ D apiofuranosyl ( 1→6 ) β D glucopyranoside( 3) ,icarisideD( 4 ) ,n butylα D fructofuranoside( 5 )。 结论均为首次从该植物中分离得到。     

不同采收期刺五加叶与无梗五加叶活性成分分析

 目的 探讨刺五加叶与无梗五加叶的最佳采收期,比较二者金丝桃苷、紫丁香苷及微量元素含量的差异,从而区分两个相近种的差异,并讨论二者混用的弊端。方法 采用高效液相色谱法测定金丝桃苷及紫丁香苷含量,采用原子吸收光谱法测定微量元素含量,采用SPSS16.0软件对测定结果进行统计分析。结果 刺五加叶中紫丁香苷与金丝桃苷含量明显高于无梗五加叶,且在6月21日和7月6日达到最高值,分别为0.311 1%与0.686 8%。无梗五加叶中微量元素含量高于刺五加叶,其中,铁在6月5日达到最高值,锰、锌、铜在6月 21日达到最高值。结论 刺五加叶的最佳采收期为6月21日至7月6日,无梗五加叶的最佳采收期为6月5日至6月21日。二者活性成分含量存在显著差异,刺五加叶适于药用,而无梗五加叶适于食用。